氧氫分析儀常見故障及處理維護方法
*、脈沖爐部分
下電*無法正常升降
下電*氣缸上下有兩個進出氣口,下氣口進氣,氣缸活塞上升,上氣口排氣,反之氣缸活塞下降。與上下進出氣口連接的聚四氟管如因老化而破裂漏氣,則氣缸活塞無法正常工作,更換聚四氟管后儀器正常。若非聚四氟管破裂,按升降開關不響應,檢查后發現升降開關接觸不到位,更換開關后,升降正常。
當按升降開關,下電*發生振顫打開降落,應及時對下電*的橡膠圈小心涂抹少許真空硅脂。注意操作時下電*不要粘到真空硅脂。
上、下電*燒毀嚴重
工作時,由于爐子經常長時間處在高溫環境下,石墨電*座和上、下電*將會磨損,必須及時更換石墨電*座。如果不這樣,*種可能現象是坩堝與上電*有空隙,甚至不接觸,這樣就沒電流,儀器不工作。第二種現象肯定會發生,石墨電*座和下電*有空隙,接觸不良,長時間下電*座會燒損嚴重直至報廢。為了避免上述現象發生,延長上、下電*使用壽命,我們*般在分析200~300次后,就要進行檢查并且必須更換石墨電*座。
分析過程中沒有電流
分析過程中沒有電流,問題肯定是出現在爐子中電*接觸不良。但具體哪*環節出現的問題,需要操作者細心觀察排除故障。首先看爐子上部和下部之間的塑料墊片之間是否有孔隙,其次清掃上電*和下電*灰塵。電*灰塵積多,影響導電,甚至沒有電流。爐子中的灰塵多少取決于功率的設定。*般分析20次以后就要清掃*次。如果灰塵比較多,就要縮短清掃間隔。
二、測量部分
分析過程,曲線出現雙峰,結果異常
這是由于加熱熔融石墨坩堝中試樣,其中的H、O釋放不完全。適當提高熔融釋放電流或延長熔融時間,可以使其中的O、H釋放完全,滿足測量要求,每次分析完觀察坩堝內試樣,熔融狀態良好(無鼓泡或噴溢現象)。
分析過程,曲線下移,結果偏低
這是由于儀器在脫氣過程不完全所致。脫氣過程就是將石墨坩堝內部結合的O、H和進入爐腔內的空氣由高壓載氣(氮氣)排出機體的過程,該過程是保證測量結果準確與否的基礎,控制該過程的參數有三個:脫氣/分析氣流,脫氣電流和脫氣時間。適當加大氣流量、脫氣電流或延長脫氣時間,可以脫氣更徹底。但隨之帶來的是加大氣流量導致耗氣量的增大,分析成本增高;脫氣電流過高或脫氣時間過久由此引起的超高溫會降低爐內電*使用壽命,在工作中我們必須二者兼顧,不斷調整。分析儀器使用時間超過五年以上,我們分析每*個樣品前,增加*次空燒(不開啟電*),可以使脫氣完全。
氧在分析過程中拖尾嚴重
氧設定*小分析時間為45秒,*大分析時間為120秒,有時氧的分析時間會超過120秒,甚至不終止,這時檢查連接氧檢測器前的高氯酸鎂吸水劑,發現有結塊現象,更換高氯酸鎂試劑管和石英棉,拖尾現象消失。烘烤高氯酸鎂重復使用是不可能的,如果試劑管中高氯酸鎂顆粒不松動,那么高氯酸鎂就飽和了。試劑在它完全結塊之前就已經飽和,性質已經發生變化。作為*個規則,*般在分析100-200次后,就要進行檢查并且必需更換。
分析過程顯示沒有水流或爐子溫度太高
如果分析器確認在分析過程中沒有水流,則顯示如下信息:沒有水流!這是由于分析系統沒有電流,該停止分析。分析器背面有流量顯示器,如果沒有流量,觀察管子是否破裂。如果看不到水流,分析器是不能確認的。由于這時水是很臟的,必需更換冷卻水。如果在分析過程中爐子太熱,會出現如下信息:溫度太高!爐子溫度應確保在70℃以下,如果溫度高于70°C,電*就會損壞。我們在日常維護儀器時,要對自來水進水口經常清洗,防止濾網堵塞。
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