氧氣中微量氬、氮和氪的測定氣相色譜法

氧氣中微量氬、氮和氪的測定氣相色譜法

>此標準規定了微量氧的氬，氪，和氮含量的測定方法。電化學氧分析儀高性能離子流氧氣傳感器，具備測量精度高、使用壽命長、穩定性好、響應速度快等特點。微量氧分析儀種類較多,檢測原理各異,針對性強,因此應根據不同使用場合、不同工藝狀況選擇合適的儀表。測氧儀從而將各種燃燒設備的燃燒狀態控制在*佳狀態，能有效地節約各種燃料（如：原煤、石油、天然氣、煤氣等），控制設備平穩、經濟運行，延長設備使用壽命；同時還可降低排煙“黑度”，減少排煙粉塵和SOX等有害氣體。本標準適用于純氧，高純度的氧氣和電子測量工業氣體液態氧和氬，氪的氣態氧跡，和氮含量。

2 引用標準

工業化學產品取樣安全通則

GB 4844 氮氣

GB 6680通則液體化工產品采樣

GB 6681空氣產品*般抽樣規則

GB 7445 氫氣

3 方法內容提要采用氣相色譜分析法測定氧氣中微量氬、氮和氪。本法可以采用脫氧劑先將氧脫除，而后使被檢測系統組分氬、氮和氪經色譜進行分離后進入*個檢測器。檢測器通過輸出的響應值大小的*定時間范圍內與待測組分技術含量變化成正比，將待測組分的響應值與標準以及混合使用氣體中已知質量濃度的相同組分的響應值相比較而定量。

4 儀器根據氬、氮和氪的含量范圍以及儀器的檢測能力，選擇下述氣相色譜儀；

帶檢測器的氣相色譜儀，其檢測氬氣和氮氣的數量*，應比待測組分的含量低*個百分點，線性動態范圍不應低于104。 該方法適用于電子工業用氧氣中痕量氬、氮的測定。

b. 帶有氦離子化溫度檢測器(HID)或光離子化能量檢測器(PID)的氣相色譜儀，對氬、氮和氪的檢測技術能力應比待測組分量低約*個數據數量*，線性發展動態管理范圍進行不低于103。適用于采用純氧、高純氧和電子信息工業用氣體氧中微量氬、氮和氪含量的測定。色譜儀的主氣路流程設計示意如下圖結果所示：色譜儀主氣路流程分析示意圖

5 測定條件

5.1 色譜柱長約2m，內徑約4mm不銹鋼柱。內裝250～400μm的5A（或13X）分子篩，該柱經活化分析處理后，對氬、氮和氪的分離度應大于1。

5.2脫氧2M，4mm左右的玻璃柱或不銹鋼柱，401內置的脫氧劑400?800微米的直徑的列長度。它允許使用該標準的具有脫氧劑的其它類型的相同的氧容量。

5.3 載氣當采用這種帶有*個檢測器(TCD)的色譜儀時，采用高純氫作載氣，高純氫應符合GB 7445的規定，其中氬含量*般不得進行超過待測組分技術含量的10%，也可采用高純氦作載氣，高純氦應符合GB 4844的規定。當采用*種帶有氦離子化溫度檢測器(HID)或光離子化能量檢測器(PID)的色譜儀時，用高純氦作載氣，高純氦應符合GB 4844的規定。當高純氦中氬、氮和氪的實際信息含量明顯超過或接近待測組分不同含量時，應將高純氦經純化以及后方可使用，保證載氣中氬、氮和氪含量應低于待測組分物質含量的10%。載氣的流量按儀器設計說明書和待測分的分離發展情況分析選定。

5.4儀器的操作參數儀器的操作參數應根據儀器使用說明和本標準的要求選擇。

5.5采用帶檢測器的色譜儀時，樣品體積為5ー10ml。 使用氦離子化或光離子化檢測器的氣相色譜儀，樣本氣體的體積為1至5毫升。

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